水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證手冊

緒論1
一、水環(huán)境監(jiān)測站網(wǎng)設計1
二、采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2
三、實驗室質(zhì)量控制簡介2
第一章概率論與數(shù)理統(tǒng)計基礎知識5
第一節(jié)隨機變數(shù)的基本概念5
一、隨機事件和隨機變量5
二、概率和分布函數(shù)6
第二節(jié)隨機變量的數(shù)字特征9
一、隨機變量的基本定理9
二、數(shù)學期望10
三、方差11
四、矩13
第三節(jié)幾種常見隨機變量的概率分布及其數(shù)字特征13
一、均勻分布（矩形分布）13
二、正態(tài)分布（拉普拉斯-高斯分布）15
三、t分布（學生分布）17
四、統(tǒng)計分布中常見術語圖示18
第四節(jié)標準差與平均值原理19
一、標準差概念19
二、標準差的計算19
三、阿倫方差23
四、平均值原理23
五、系統(tǒng)誤差的發(fā)現(xiàn)和消除25
六、抽樣26
七、測量所得值的簡單處理27
八、濾波概念29
第五節(jié)統(tǒng)計檢驗29
一、有關概念29
二、統(tǒng)計檢驗方法42
三、統(tǒng)計檢驗與置信區(qū)間的關系44
四、統(tǒng)計檢驗應注意的問題45
五、u檢驗46
六、t檢驗49
七、方差的比較54
第六節(jié)方差分析58
一、單因素方差分析58
二、多重比較64
三、雙因素方差分析67
第七節(jié)回歸分析75
一、一元線性回歸75
二、一元線性回歸方程的求法和配線過程76
三、回歸線的精度與置信區(qū)間80
四、從回歸系數(shù)的方差看校準曲線的實驗安排83
五、由因變量反估自變量的值85
六、相關系數(shù)和相關關系顯著性的檢驗86
七、一元非線性回歸與變量變換89
八、多元線性回歸92
九、兩條回歸線的比較93
參考文獻97
第二章水環(huán)境監(jiān)測站網(wǎng)布設99
第一節(jié)水環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)和隨機過程99
一、水環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)99
二、常規(guī)監(jiān)測目的100
三、常規(guī)監(jiān)測活動102
四、隨機過程的水質(zhì)變量104
五、水環(huán)境數(shù)據(jù)的獲取105
第二節(jié)地表水環(huán)境監(jiān)測站點布設108
一、河流水質(zhì)監(jiān)測站概要108
二、流域和水系110
三、在流域內(nèi)確定水質(zhì)采樣河段——宏觀位置113
四、在河段內(nèi)確定水質(zhì)采樣斷面——微觀位置117
第三節(jié)水質(zhì)監(jiān)測斷面布設126
一、水質(zhì)站監(jiān)測斷面布設原則126
二、河流水質(zhì)監(jiān)測斷面布設要求126
三、湖泊、水庫水質(zhì)監(jiān)測站點布設127
四、地表水功能區(qū)水質(zhì)監(jiān)測斷面布設128
五、受水工程控制或影響的水域水質(zhì)監(jiān)測斷面布設129
六、水質(zhì)監(jiān)測垂線分布130
第四節(jié)地下水環(huán)境監(jiān)測站點布設131
一、地下水水質(zhì)監(jiān)測井布設131
二、地下水水質(zhì)監(jiān)測井布設密度132
第五節(jié)其他監(jiān)測站點布設133
一、大氣降水水質(zhì)監(jiān)測站點布設133
二、水體沉降物監(jiān)測斷面布設135
三、水生態(tài)監(jiān)測斷面與調(diào)查單元布設136
四、入河排污口調(diào)查與監(jiān)測點布設138
五、應急監(jiān)測站點布設140
參考文獻144
第三章水環(huán)境監(jiān)測樣品采集與分析方法146
第一節(jié)水環(huán)境監(jiān)測樣品采集頻次146
一、地表水監(jiān)測頻次與時間146
二、地下水監(jiān)測頻次與時間147
第二節(jié)水環(huán)境監(jiān)測其他樣品采集與分析148
一、大氣降水監(jiān)測頻次與時間148
二、水體沉降物監(jiān)測頻次與時間149
三、水生態(tài)監(jiān)測頻次與時間149
四、入河排污口監(jiān)測頻次與時間150
五、應急監(jiān)測頻次150
第三節(jié)水環(huán)境監(jiān)測項目與分析方法151
一、地表水水環(huán)境監(jiān)測項目與分析方法151
二、地下水水質(zhì)監(jiān)測項目與分析方法155
三、大氣降水水質(zhì)監(jiān)測項目與分析方法158
四、水體沉降物監(jiān)測項目與分析方法159
五、水生態(tài)監(jiān)測項目與分析方法160
六、入河排污口監(jiān)測項目與分析方法162
七、應急監(jiān)測的監(jiān)測項目與分析方法168
參考文獻169
第四章水環(huán)境樣品采集質(zhì)量保證170
第一節(jié)水環(huán)境樣品采集一般技術170
一、水樣類型170
二、采樣類型172
三、采樣設備174
四、樣品容器的輔助設備177
五、采樣容器和常用水樣保存方法178
六、標志和記錄180
七、樣品的運送180
八、采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制181
第二節(jié)水環(huán)境樣品采集技術182
一、地表水樣品采集技術182
二、地下水樣品采集技術183
三、入河排污口樣品采集技術184
第三節(jié)大氣降水樣品的采集185
一、采樣器及清洗185
二、樣品采集186
三、樣品保存186
第四節(jié)水體沉積物樣品采集與保存186
一、樣品采集186
二、樣品保存187
三、樣品制備187
四、樣品預處理方法188
五、沉積物樣品預處理質(zhì)量控制191
第五節(jié)水生態(tài)樣品采集與保存191
一、樣品采集191
二、樣品預處理192
三、樣品保存193
四、水生態(tài)樣品采集質(zhì)量保證與質(zhì)量控制194
參考文獻195
第五章實驗室玻璃量器196
第一節(jié)常用玻璃量器196
一、常用玻璃量器分類及結(jié)構(gòu)196
二、常用玻璃量器通用技術要求197
三、計量性能202
第二節(jié)專用玻璃量器203
一、專用玻璃量器分類203
二、專用玻璃量器通用技術要求205
三、計量性能要求206
四、玻璃比色皿207
第三節(jié)玻璃量器的使用、清潔及保管208
一、玻璃量器的使用208
二、玻璃儀器的洗滌211
三、玻璃儀器的干燥215
四、玻璃儀器的保管215
第四節(jié)玻璃量器的檢測與校準216
一、影響玻璃量器準確性的主要因素216
二、校準用計量器具控制217
三、玻璃量器檢測與校準方法217
四、玻璃量器容量校準220
五、玻璃比色皿檢測與校準222
六、玻璃量器容量的擴展不確定度評定223
參考文獻225
第六章分析實驗室用水227
第一節(jié)分析實驗室用水規(guī)格和試驗227
一、實驗室用水分級227
二、實驗室用水規(guī)格227
三、取樣及貯存228
四、特殊要求的實驗用水228
第二節(jié)分析實驗室用水試驗方法229
一、一般要求229
二、pH值的測定229
三、電導率的測定229
四、可氧化物質(zhì)測定230
五、吸光度的測定231
六、蒸發(fā)殘渣的測定231
七、可溶性硅的測定231
參考文獻232
第七章化學試劑與溶液制備234
第一節(jié)分析化學計量234
一、化學分析和儀器分析234
二、化學分析和計量235
三、儀器分析236
第二節(jié)化學試劑241
一、化學試劑的分類242
二、化學試劑級別分類243
三、化學試劑的包裝和規(guī)格245
四、化學試劑的安全使用246
五、化學試劑保管注意事項247
第三節(jié)標準滴定溶液制備247
一、一般規(guī)定247
二、標準滴定溶液的配制與標定249
三、含汞廢液的處理方法268
四、不同溫度下標準滴定溶液的體積的補正值269
五、標準滴定溶液濃度的擴展不確定度評定270
第四節(jié)化學分析用標準溶液的制備275
一、一般規(guī)定275
二、制備方法276
三、乙醛、六氟合硅酸的質(zhì)量分數(shù)及溶液Ⅰ（氯）濃度的測定281
第五節(jié)化學分析中所用制劑及制品的制備282
一、一般規(guī)定282
二、制備方法283
參考文獻291
第八章水環(huán)境監(jiān)測安全293
第一節(jié)安全組織與管理293
一、安全管理體系293
二、安全培訓294
三、安全記錄和安全保密295
四、安全檢查295
第二節(jié)實驗室安全管理297
一、實驗室一般安全措施297
二、實驗室用電安全299
三、實驗室安全防護設施300
四、實驗室樓內(nèi)易發(fā)生中毒事件的化學藥品簡介303
第三節(jié)化學品安全304
一、化學品分類及標志304
二、化學品使用304
三、化學品貯存306
四、化學品搬運306
五、廢棄物處理306
六、控制措施307
第四節(jié)消防安全308
一、一般規(guī)定308
二、煙感探測器308
三、滅火器308
四、其他滅火設施309
五、應急方案309
第五節(jié)野外采樣及測量安全310
一、交通安全310
二、作業(yè)安全310
參考文獻312
第九章正態(tài)樣本離群值的判斷和處理314
第一節(jié)離群值判斷和處理一般規(guī)則314
一、一般規(guī)則314
二、離群值判斷315
第二節(jié)離群值處理316
一、處理方式316
二、處理規(guī)則316
三、備案316
四、已知標準差情形離群值的判斷規(guī)則316
五、未知標準差的情形離群值的判斷規(guī)則（限定檢出離群值的個數(shù)不超過1時）319
六、未知標準差情形離群值的判斷規(guī)則（限定檢出離群值的個數(shù)大于1時）326
七、統(tǒng)計數(shù)值表329
第三節(jié)選擇離群值判斷方法和處理指南330
一、選擇離群值判斷方法和處理規(guī)則330
二、當n＞30時的狄克遜（Dixon）檢驗法332
參考文獻332
第十章數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定334
第一節(jié)數(shù)值修約規(guī)則334
一、數(shù)字舍入誤差的期望值334
二、術語與定義336
三、數(shù)值修約規(guī)則336
第二節(jié)極限數(shù)值的表示和判定338
一、書寫極限數(shù)值的一般原則338
二、表示極限數(shù)值的用語339
三、測定值或其計算值與標準規(guī)定的極限數(shù)值做比較的方法340
參考文獻341
第十一章測量不確定度評定和表示343
第一節(jié)適用范圍及術語和定義343
一、適用范圍343
二、術語和定義345
第二節(jié)測量不確定度的評定方法353
一、測量不確定度來源分析353
二、測量模型的建立353
三、標準不確定度的評定355
四、合成標準不確定度的計算361
五、擴展不確定度的確定365
第三節(jié)測量不確定度的報告與表示366
一、測量不確定度報告366
二、測量不確定度的表示367
三、報告不確定度時的其他要求368
四、測量不確定度的應用369
五、測量不確定度評定方法案例分析370
參考文獻377
第十二章分析方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)試驗379
第一節(jié)總則379
一、術語和定義379
二、準確度試驗定義的實際意義381
三、統(tǒng)計模型383
四、基本模型和精密度的關系385
五、準確度數(shù)據(jù)的應用385
第二節(jié)準確度試驗設計386
一、準確度試驗的計劃386
二、標準測量方法387
三、準確度試驗的實驗室選擇387
四、用于準確度試驗物料的選擇390
第三節(jié)確定重復性與再現(xiàn)性的基本方法391
一、基本模型中的參數(shù)估計391
二、精密度試驗要求391
三、參與精密度試驗的人員393
第四節(jié)精密度試驗的統(tǒng)計分析395
一、初步考慮395
二、結(jié)果列表和所用記號396
三、測試結(jié)果的一致性和離群值檢查398
四、總平均值和方差的計算407
五、精密度值和平均值水平m之間的函數(shù)關系的建立408
六、統(tǒng)計分析程序的步驟411
七、領導小組的報告和領導小組做出的決定413
第五節(jié)確定正確度的基本方法413
一、根據(jù)實驗室間試驗確定標準測量方法的偏倚413
二、單個實驗室偏倚的確定417
三、領導小組的報告和領導小組做出的決定419
第六節(jié)準確度試驗案例分析420
一、精密度試驗統(tǒng)計案例分析420
二、準確度試驗的實例434
三、有關公式推導441
參考文獻443
第十三章化學分析中不確定度的評估445
第一節(jié)分析測量和不確定度445
一、概述445
二、應用范圍和領域446
三、化學分析中不確定度447
四、誤差和不確定度448
五、分析方法和不確定度449
第二節(jié)化學分析中不確定度來源分析453
一、分析測試過程中的不確定度453
二、分析不確定度來源454
三、有用的統(tǒng)計方法457
四、檢出限/測定限的測量不確定度471
五、不確定度的常見來源和數(shù)值475
第三節(jié)測量不確定度的評估程序478
一、概述478
二、第一步：被測量的表述478
三、第二步：識別不確定度來源480
四、第三步：量化不確定度分量482
五、第四步：計算合成不確定度492
六、不確定度的報告495
第四節(jié)化學分析不確定度評估案例分析498
一、簡介498
二、案例1：標準溶液的制備499
三、案例2：氫氧化鈉標準滴定溶液的標定502
四、案例3：酸堿滴定509
五、案例4：面包中有機磷農(nóng)藥的測定（實驗室內(nèi)部確認研究的不確定度評估）516
六、案例5：原子吸收分光光度法測定陶瓷中鎘溶出量524
七、案例6：動物飼料中粗纖維的測定531
八、案例7：使用雙同位素稀釋和電感耦合等離子體質(zhì)譜測定水中鉛的含量536
參考文獻543
第十四章水環(huán)境標準物質(zhì)545
第一節(jié)標準物質(zhì)概述545
一、簡介545
二、標準物質(zhì)基本術語545
三、標準物質(zhì)的基本要求551
四、標準物質(zhì)的級別和分類551
五、標準物質(zhì)的作用553
第二節(jié)我國標準物質(zhì)的管理及其發(fā)展555
一、我國標準物質(zhì)的分類、分組和管理555
二、標準物質(zhì)的溯源體系556
三、標準物質(zhì)定值的組織系統(tǒng)557
四、標準物質(zhì)信息558
五、標準物質(zhì)的發(fā)展趨勢559
第三節(jié)標準物質(zhì)的制備559
一、候選物的選擇560
二、成分量標準物質(zhì)的基體選擇與成分設計560
三、標準物質(zhì)的制備561
四、標準物質(zhì)的均勻性及其檢驗563
五、標準物質(zhì)的穩(wěn)定性及其檢驗565
第四節(jié)標準物質(zhì)的定值566
一、概述566
二、定值方式的選擇566
三、對特性量值測量時的影響的研究567
四、定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理567
五、定值不確定度的估計569
六、定值結(jié)果的表示569
七、有證標準物質(zhì)的使用571
八、標準物質(zhì)舉例572
參考文獻579
第十五章水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制580
第一節(jié)水環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證基礎580
一、一般規(guī)定580
二、實驗室質(zhì)量控制基礎581
第二節(jié)質(zhì)量控制圖基本知識584
一、概述584
二、控制圖原理586
三、常規(guī)控制圖588
四、常規(guī)控制圖的性質(zhì)588
五、常規(guī)控制圖的類型589
六、計量控制圖590
七、計量控制圖的控制程序與解釋593
八、質(zhì)量控制圖的應用594
九、質(zhì)量控制圖的繪制597
十、水環(huán)境監(jiān)測控制圖案例分析599
第三節(jié)水環(huán)境分析實驗室質(zhì)量控制605
一、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制605
二、實驗室間質(zhì)量控制609
第四節(jié)水質(zhì)自動監(jiān)測質(zhì)量控制611
一、水質(zhì)自動監(jiān)測站611
二、水質(zhì)自動監(jiān)測儀器612
三、水質(zhì)自動監(jiān)測質(zhì)量控制613
四、自動監(jiān)測站比對試驗615
參考文獻616
第十六章水環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)處理與資料整編618
第一節(jié)數(shù)據(jù)記錄與處理618
一、數(shù)據(jù)記錄618
二、數(shù)據(jù)記錄中有效數(shù)字與計量單位619
三、數(shù)據(jù)處理與審核620
第二節(jié)資料整編和匯編622
一、成果表622
二、原始資料整、匯編與審查622
三、監(jiān)測資料匯編與復審623
四、監(jiān)測成果資料刊印624
第三節(jié)水質(zhì)數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)與資料保存624
一、水質(zhì)數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)624
二、資料保存626
參考文獻627
附錄628