現(xiàn)代分析測試技術及實驗

第一部分 光學分析
第 1 章 光學分析概述1
1.1　電磁輻射的性質(zhì) 2
1.1.1　電磁波的波動性和微粒性 2
1.1.2　電磁波譜 4
1.2　光學分析法的分類 4

第 2 章 紫外-可見吸收光譜法6
2.1　引言 6
2.2　紫外-可見吸收光譜的原理 6
2.2.1　朗伯-比爾定律 6
2.2.2　有機化合物的紫外-可見吸收光譜 8
2.2.3　無機化合物的紫外-可見吸收光譜 10
2.3　儀器結構與原理 11
2.3.1　單波長分光光度計 11
2.3.2　雙波長分光光度計 12
2.3.3　多通道分光光度計 12
2.4　實驗技術 12
2.4.1　樣品的制備 12
2.4.2　測定條件的選擇 12
2.4.3　參比溶液的選擇 13
2.5　實驗內(nèi)容 13
2.5.1　差值吸收光光度法測定廢水中的微量苯酚 13
2.5.2　加和法多組分混合物的同時測定 15
2.5.3　雙波長紫外分光光度法測定復方新諾明的主要成分 16

第 3 章 紅外光譜分析法 19
3.1　引言 19
3.2　紅外吸收的原理 19
3.2.1　產(chǎn)生紅外吸收的條件 20
3.2.2　分子的振動類型 20
3.2.3　紅外光譜及其表示方法 22
3.2.4　紅外光譜與分子結構的關系 23
3.3　傅里葉變換紅外光譜儀 25
3.3.1　儀器的工作原理 26
3.3.2　儀器的主要部件 27
3.4　實驗技術 29
3.4.1　固體樣品制樣 29
3.4.2　液體樣品制樣 29
3.4.3　氣體樣品制樣 29
3.4.4　紅外光譜圖的解析 29
3.5　實驗內(nèi)容 30
3.5.1　液體、固體樣品紅外光譜的測定及有機化合物中官能團的確認 30
3.5.2　苯甲酸及其未知物的紅外光譜測定 32
3.5.3　紅外光譜法定量測定苯酚類羥基 35

第 4 章 分子熒光和磷光光譜法 37
4.1　引言 37
4.2　分子熒光和磷光的原理 38
4.2.1　分子熒光和磷光的產(chǎn)生 38
4.2.2　熒光量子產(chǎn)率 39
4.2.3　激發(fā)光譜和發(fā)射光譜 39
4.2.4　熒光與分子結構的關系 40
4.3　儀器結構與原理 41
4.4　實驗技術 42
4.4.1　同步掃描技術 42
4.4.2　三維光譜 43
4.5　實驗內(nèi)容 43
4.5.1　熒光分析法測定水楊酸含量 43
4.5.2　熒光法測定復合維生素中維生素B2 的含量 44
4.5.3　熒光法測定硫酸奎寧的含量 46

第 5 章 激光拉曼光譜法 49
5.1　引言 49
5.2　拉曼光譜的基本原理 49
5.2.1　光的瑞利散射 49
5.2.2　拉曼散射 50
5.2.3　產(chǎn)生拉曼光譜線的條件 51
5.2.4　拉曼光譜圖 51
5.2.5　拉曼光譜和紅外光譜的關系 52
5.3　拉曼光譜儀的結構與原理 52
5.3.1　激光器 53
5.3.2　樣品室 53
5.3.3　雙單色儀 53
5.3.4　光電檢測器 54
5.4　實驗內(nèi)容 54
5.4.1　有機酸的拉曼光譜測定 54
5.4.2　無機化合物的拉曼光譜測定 57

第 6 章 核磁共振波譜法 59
6.1　引言 59
6.2　核磁共振吸收原理及應用 60
6.2.1　原子核的自旋及回旋 60
6.2.2　核磁共振與核磁弛豫 61
6.2.3　化學位移的測量 63
6.2.4　影響化學位移的因素 65
6.2.5　化學位移與結構的關系 67
6.2.6　自旋裂分與耦合常數(shù) 68
6.3　儀器結構與原理 70
6.3.1　磁鐵和磁場掃描發(fā)生器 70
6.3.2　探頭 71
6.3.3　掃描發(fā)生器 71
6.3.4　射頻振蕩器 71
6.3.5　射頻接收器 71
6.3.6　記錄處理系統(tǒng) 71
6.4　實驗技術 71
6.4.1　樣品制備 71
6.4.2　標準參考樣品 72
6.4.3　圖譜解析 72
6.5　實驗內(nèi)容 73
6.5.1　純化合物1H NMR核磁共振譜及結構鑒定 73
6.5.2　13C NMR的常規(guī)核磁共振譜與定量譜的測定 76
6.5.3　薄荷醇核磁共振1H1 NMR的結構鑒定 77

第 7 章 X射線分析法 80
7.1　引言 80
7.2　X射線的產(chǎn)生 81
7.2.1　X射線光譜 82
7.2.2　X射線的性質(zhì)及其與物質(zhì)的相互作用 84
7.3　多晶X射線衍射的原理 86
7.3.1　單晶體對X射線的衍射 87
7.3.2　晶體產(chǎn)生X射線衍射的條件 87
7.3.3　多晶體和粉末材料衍射方法 89
7.4　X射線衍射儀 90
7.4.1　X射線發(fā)生器 91
7.4.2　測角儀的光路系統(tǒng) 92
7.4.3　X射線強度測量記錄系統(tǒng) 93
7.4.4　衍射儀控制及數(shù)據(jù)采集分析系統(tǒng) 93
7.5　實驗技術 94
7.5.1　樣品制備 94
7.5.2　實驗參數(shù)選擇 95
7.5.3　原始數(shù)據(jù)的初步處理 95
7.5.4　衍射強度的測量 95
7.5.5　檢索與匹配 95
7.6　實驗內(nèi)容 96
7.6.1　YAG粉末的物相分析 96
7.6.2　Fe3O4納米粒子的制備及物相表征 98
參考文獻 100

第二部分 色譜分析
第 8 章 色譜法概述 104
8.1　色譜分離分析法的發(fā)展 104
8.2　色譜分析法的分類 105
8.2.1　按兩相的狀態(tài)分類 105
8.2.2　按色譜分離機理分類 105
8.2.3　按固定相的性質(zhì)分類 105
8.3　色譜分離分析基本理論 106
8.3.1　基本術語 106
8.3.2　塔板理論及柱效 107
8.3.3　理論塔板數(shù)與分離度的關系 108
8.3.4　速率理論及色譜峰展寬 108

第 9 章 氣相色譜法 112
9.1　引言 112
9.2　氣相色譜法基本原理 113
9.2.1　氣相色譜的塔板理論 113
9.2.2　氣相色譜的速率理論 114
9.3　儀器的結構及原理 115
9.3.1　氣路及進樣系統(tǒng) 116
9.3.2　分離系統(tǒng) 116
9.3.3　檢測系統(tǒng) 116
9.3.4　記錄和溫控系統(tǒng) 119
9.4　實驗技術 119
9.4.1　氣相色譜柱的材料、類型 119
9.4.2　載氣種類和流速 120
9.4.3　汽化室溫度的選擇 121
9.4.4　程序升溫 121
9.4.5　檢測器的選擇 121
9.5　實驗內(nèi)容 121
9.5.1　酒精飲料中醇醛類成分的測定 121
9.5.2　甲基化衍生化氣相色譜法測定硝基苯酚 123
9.5.3　毛細管氣相色譜分析測定白酒中酯類 124

第 10 章 高效液相色譜法 126
10.1　引言 126
10.2　高效液相色譜法基本原理 126
10.2.1　高效液相色譜的速率理論 127
10.2.2　高效液相色譜分析法的類型 129
10.3　儀器結構與原理 130
10.3.1　高壓輸液系統(tǒng) 130
10.3.2　進樣系統(tǒng) 131
10.3.3　分離系統(tǒng) 131
10.3.4　檢測系統(tǒng) 131
10.4　實驗技術 132
10.4.1　溶劑處理技術 132
10.4.2　分離方式的選擇 132
10.5　實驗內(nèi)容 133
10.5.1　果汁中有機酸的分離及定性、定量分析 133
10.5.2　高效液相色譜法檢測食品中蘇丹紅染料（GB/T 19681—2005） 135
10.5.3　飲料中添加劑苯甲酸鈉、山梨酸鉀、糖精鈉的測定 138

第 11 章 離子色譜法 140
11.1　引言 140
11.2　離子色譜法原理 141
11.2.1　離子交換色譜 141
11.2.2　離子排斥色譜 142
11.2.3　離子對色譜 143
11.3　儀器結構與原理 144
11.3.1　離子交換劑 145
11.3.2　電導檢測器 147
11.4　實驗技術 148
11.4.1　溶液的配制 148
11.4.2　流動相的選擇 149
11.4.3　定性分析方法 149
11.4.4　定量分析方法 149
11.5　實驗內(nèi)容 149
11.5.1　天然礦泉水中F- 、Cl- 、NO-3和SO2-4的測定 149
11.5.2　啤酒中一價陽離子的定量分析 151
11.5.3　離子排斥色譜分離/抑制型電導檢測分析葡萄酒中有機酸 152

第 12 章 毛細管電泳分離分析法 155
12.1　引言 155
12.2　毛細管電泳分離的基本原理 156
12.2.1　電泳 156
12.2.2　電滲流 156
12.2.3　電滲流的速度和流型 157
12.2.4　影響電滲流的因素 158
12.3　毛細管電泳法的分離模式 158
12.3.1　毛細管區(qū)帶電泳 158
12.3.2　毛細管膠束電動色譜 159
12.3.3　毛細管凝膠電泳 160
12.3.4　毛細管等電聚焦 160
12.3.5　毛細管等速電泳 160
12.3.6　毛細管電色譜 160
12.4　儀器的結構 160
12.4.1　高壓電源 161
12.4.2　毛細管及其溫度控制 161
12.4.3　進樣系統(tǒng) 161
12.4.4　檢測器 162
12.5　實驗技術 163
12.5.1　毛細管電泳的基本操作 163
12.5.2　毛細管內(nèi)壁涂層 163
12.6　實驗內(nèi)容 164
12.6.1　有機化合物的毛細管區(qū)帶電泳分析 164
12.6.2　藥物有效成分的毛細管膠束電動色譜分離和定量 165
12.6.3　芳香族化合物的毛細管電色譜分離分析 166

第 13 章 質(zhì)譜分析法 168
13.1　引言 168
13.2　質(zhì)譜分析法原理 168
13.3　質(zhì)譜儀的結構與工作原理 170
13.3.1　高真空系統(tǒng) 170
13.3.2　進樣系統(tǒng) 171
13.3.3　離子化室 171
13.3.4　質(zhì)量分析器 172
13.3.5　檢測記錄系統(tǒng) 172
13.4　氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）聯(lián)用技術 172
13.5　實驗技術 173
13.5.1　GC-MS分析條件的選擇 173
13.5.2　選擇離子掃描技術 174
13.5.3　總離子流色譜圖 174
13.5.4　NIST 譜庫檢索 174
13.6　實驗內(nèi)容 175
13.6.1　GC-MS定性分析苯類混合物 175
13.6.2　可樂中咖啡因的GC-MS定量測定 175
13.6.3　GC-MS法測定環(huán)境激素鄰苯二甲酸酯 177
參考文獻 179

第三部分 電子顯微分析
第 14 章 電子顯微概述 182
14.1　電子波 182
14.2　電子透鏡 183

第 15 章 掃描電子顯微鏡 184
15.1　引言 184
15.2　掃描電子顯微鏡的原理及結構 184
15.2.1　掃描電子顯微鏡的原理 184
15.2.2　掃描電子顯微鏡的結構 185
15.3　實驗技術 186
15.3.1　掃描電鏡的樣品制備 186
15.3.2　樣品鍍膜方法 187
15.4　實驗內(nèi)容 187
15.4.1　樣品的斷口觀察 187
15.4.2　復合材料的形貌分析 189

第 16 章 透射電子顯微鏡 191
16.1　引言 191
16.2　透射電子顯微鏡的成像原理 191
16.3　透射電子顯微鏡的結構 192
16.3.1　照明系統(tǒng) 192
16.3.2　成像系統(tǒng) 194
16.3.3　真空系統(tǒng) 194
16.3.4　供電系統(tǒng) 195
16.4　實驗技術 195
16.4.1　透射電子顯微鏡的樣品制備 195
16.4.2　透射電鏡在納米材料中的應用 196
16.5　實驗內(nèi)容 197
16.5.1　材料的微觀結構分析 197
16.5.2　復合材料殼層結構的分析 198
參考文獻 199

第四部分 綜合熱分析
第 17 章 熱分析法概述 202
17.1　熱分析的發(fā)展 202
17.2　熱分析技術的分類 203
17.3　熱分析的應用 203

第 18 章 熱重法 204
18.1　引言 204
18.2　熱重分析的原理 204
18.3　儀器結構及原理 204
18.3.1　熱重數(shù)據(jù)的表示法 205
18.3.2　熱重曲線的影響因素 206
18.4　實驗技術 206
18.4.1　樣品制備 207
18.4.2　儀器檢驗與校正 207
18.4.3　實驗參數(shù)的選擇 207
18.5　實驗內(nèi)容 207
18.5.1　五水硫酸銅的脫水過程研究 207
18.5.2　熱重法分析白云石的純度 209

第 19 章 差熱分析 211
19.1　引言 211
19.2　差熱分析的原理 211
19.3　差熱分析儀及原理 212
19.3.1　加熱爐 213
19.3.2　溫度程序控制系統(tǒng) 213
19.3.3　信號放大系統(tǒng) 214
19.3.4　試樣支撐-測量系統(tǒng) 214
19.3.5　參比物的選擇 214
19.4　實驗技術 214
19.4.1　樣品制備 214
19.4.2　儀器檢驗及標定 215
19.4.3　實驗方法的設計和實驗條件的選擇 215
19.4.4　數(shù)據(jù)解釋 215
19.5　實驗內(nèi)容 216
19.5.1　差熱分析在確定水泥水化產(chǎn)物中的應用 216
19.5.2　差熱分析法測定小麥中淀粉的含量 217
參考文獻 218