平面色譜方法及應(yīng)用（第二版）

目錄
第一章概論1
第一節(jié)平面色譜法的簡(jiǎn)史及現(xiàn)狀1
第二節(jié)平面色譜法的分類及原理3
一.紙色譜法3
二.薄層色譜法4
三.薄層電泳法4
第三節(jié)平面色譜法的技術(shù)參數(shù)4
一.保留值4
二.分配系數(shù)與容量因子6
三.理論塔板數(shù)與塔板高度7
四.分離度及分離數(shù)8
第四節(jié)平面色譜法的基本材料及設(shè)備8
一.濾紙及薄層板9
二.涂布器9
三.點(diǎn)樣器9
四.展開室9
五.顯色器10
六.薄層掃描儀10
參考文獻(xiàn)10
第二章濾紙及薄層板12
第一節(jié)濾紙12
第二節(jié)薄層板14
一.固定相及載體14
（一）硅膠15
（二）氧化鋁19
（三）纖維素20
（四）聚酰胺21
（五）葡聚糖凝膠21
(六）硅藻土22
二.黏合劑及添加劑22
（一）黏合劑23
（二）添加劑23
三.薄層的制備方法24
（一）手工制板24
（二）預(yù)制板26
四.薄層板的活化及活度標(biāo)定27
（一）薄層板的活化27
（二）活度的標(biāo)定28
五.濾紙及薄層板的預(yù)處理28
第三節(jié)燒結(jié)薄層板29
一.普通燒結(jié)薄層的制備29
二.熒光燒結(jié)薄層的制備30
三.燒結(jié)薄層的再生30
四.影響燒結(jié)薄層的因素30
五.燒結(jié)薄層的應(yīng)用范圍30
第四節(jié)棒狀薄層31
一.薄層棒的制備32
二.點(diǎn)樣.趕樣.展開及定量32
三.影響棒狀薄層定量的因素32
四.應(yīng)用33
參考文獻(xiàn)33
第三章點(diǎn)樣36
第一節(jié)樣品溶液的制備36
一.純品的溶解36
二.樣品的提取及凈化36
第二節(jié)點(diǎn)樣設(shè)備和技術(shù)38
一.點(diǎn)狀點(diǎn)樣39
二.帶狀點(diǎn)樣40
三.自動(dòng)點(diǎn)樣40
四.接觸點(diǎn)樣41
五.特殊的點(diǎn)樣技術(shù)43
(一)熱微量抽出法43
（二）流體提取法45
參考文獻(xiàn)48
第四章展開50
第一節(jié)展開方式及展開室50
一.線性展開50
(一)上行展開50
（二）下行展開52
（三）雙向展開52
（四）近水平展開53
（五）水平展開53
二.環(huán)形展開55
三.反圓心式展開56
四.多次展開56
（一）單向多次展開（UMD）56
（二）增量多次展開（IMD）57
（三）階式展開57
（四）程序多次展開（ＰＭＤ）59
（五）ＣＡＭＡＧ全自動(dòng)展開室（ＡＤＣ）61
（六）ＣＡＭＡＧ全自動(dòng)多級(jí)展開系統(tǒng)（ＡＭＤ）61
五.連續(xù)展開62
（一）Ｒｅｇｉｓ短床展開室（ＳＢ/ＣＤ）62
（二）蒸發(fā)展開62
六.程序蒸氣展開（ＶＰＴＬＣ）63
七.分離反應(yīng)分離展開（ＳＲＳ法）65
八.加壓薄層色譜法（OＰＬＣ）66
（一）超微型加壓室（ＰＵＭ室）66
（二）Ｃｈｒｏｍｐｒｅｓ２５加壓薄層色譜儀67
（三）OPLC50及OSU50加壓薄層色譜儀70
九.旋轉(zhuǎn)薄層77
十.制備薄層色譜79
第二節(jié)影響薄層展開的因素80
一.相對(duì)濕度的影響81
（一）記錄相對(duì)濕度81
（二）控制相對(duì)濕度81
二.溶劑蒸氣的影響82
三.溫度的影響86
四.展開方式的影響87
五.展距的影響87
六.展開室的放置88
參考文獻(xiàn)88
第五章展開劑90
第一節(jié)溶劑分類及溶劑強(qiáng)度90
一.溶劑分類90
二.溶劑強(qiáng)度91
（一）吸附薄層色譜法91
（二）分配薄層色譜法和紙色譜法96
(三)聚酰胺薄層色譜法97
(四)離子交換薄層色譜法98
(五)凝膠薄層色譜法98
第二節(jié)選擇展開劑的方法98
一.三角形法99
二.點(diǎn)滴試驗(yàn)法99
三.CAMAGVARIOＫＳ展開室100
第三節(jié)選擇展開劑的實(shí)例100
一.白屈菜中異喹啉生物堿的分離101
二.丹參中水溶性酚酸類成分的分離102
三.丹參中脂溶性二萜醌類成分的分離104
四.紅豆杉中紫杉醇及有關(guān)化合物的分離105
五.人參中人參皂苷的分離107
第四節(jié)展開劑優(yōu)化方法109
一.窗圖法109
二.數(shù)值分析法110
三.圖示法110
四.重疊分辨率圖法111
五.理想分離法111
六.混合設(shè)計(jì)統(tǒng)計(jì)技術(shù)112
七.改進(jìn)單純形二因子優(yōu)化法112
八.棱柱形法113
九.均勻設(shè)計(jì)法113
第五節(jié)膠束薄層色譜法114
一.基本原理114
（一）表面活性劑的特點(diǎn)及種類114
（二）膠束的形成和臨界膠束濃度114
（三）膠束的增溶作用115
（四）膠束薄層色譜機(jī)理115
二.膠束薄層色譜的應(yīng)用116
（一）表面活性劑引入薄層色譜的展開劑116
（二）表面活性劑作薄層固定相及增效劑119
第六節(jié)包合薄層色譜法119
一.環(huán)糊精與包合色譜的特點(diǎn)和機(jī)理120
二.包合薄層色譜法的應(yīng)用120
參考文獻(xiàn)121
第六章定位與定性124
第一節(jié)定位124
一.光學(xué)檢出法124
二.蒸氣檢出法125
三.試劑顯色法125
（一）顯色方法126
（二）顯色試劑128
四.生物自顯影141
五.放射自顯影142
第二節(jié)定性143
一.斑點(diǎn)的Ｒｆ值143
二.斑點(diǎn)的顯色特性143
三.斑點(diǎn)的原位光譜掃描144
(一)薄層色譜紫外可見光譜掃描144
（二)薄層色譜三維光譜掃描144
四.薄層色譜與其他分析技術(shù)的聯(lián)用146
（一）薄層色譜與其他色譜法聯(lián)用146
（二）薄層色譜法與電化學(xué)法聯(lián)用149
（三）薄層色譜法與光譜法聯(lián)用150
參考文獻(xiàn)155
第七章含量測(cè)定157
第一節(jié)半定量157
一.目測(cè)比較法157
二.限量檢查法157
第二節(jié)定量158
一.間接定量（洗脫測(cè)定法）159
（一）斑點(diǎn)的定位159
(二）斑點(diǎn)的洗脫159
（三）測(cè)定方法160
二.直接定量（原位薄層掃描法）160
（一）薄層掃描儀的基本原理161
（二）薄層掃描儀的基本用途163
（三)薄層掃描儀的組成及主要功能165
（四)測(cè)定方法166
（五)測(cè)光形式167
（六)掃描方式170
（七）顯示輸出方式與微機(jī)控制174
（八）幾種常用薄層色譜掃描儀175
參考文獻(xiàn)176
第八章薄層掃描定量的影響因素及其方法學(xué)認(rèn)證177
第一節(jié)薄層掃描定量的影響因素177
一.吸附劑性能及薄層質(zhì)量177
二.點(diǎn)樣178
三.展開178
四.顯色179
五.薄層掃描定量179
第二節(jié)薄層色譜定量方法認(rèn)證180
一.薄層分離181
二.測(cè)定條件181
三.定量方法認(rèn)證182
參考文獻(xiàn)184
第九章薄層熒光衍生化技術(shù)185
第一節(jié)概述185
第二節(jié)自身具有熒光的物質(zhì)186
第三節(jié)對(duì)較弱熒光物質(zhì)的加強(qiáng)187
第四節(jié)對(duì)非熒光物質(zhì)的熒光衍生化189
一.熒光衍生化試劑189
二.環(huán)化和縮合反應(yīng)193
三.氧化還原反應(yīng)193
四.酸堿反應(yīng)193
五.絡(luò)合反應(yīng)195
六.與重原子反應(yīng)195
七.光解與熱解反應(yīng)195
第五節(jié)熒光猝滅法197
參考文獻(xiàn)206
第十章薄層原位化學(xué)反應(yīng)209
第一節(jié)氧化還原反應(yīng)209
一.氧化反應(yīng)209
二.還原反應(yīng)209
第二節(jié)水解反應(yīng)210
一.酸水解法210
二.堿水解法213
三.酶解法214
第三節(jié)脫水反應(yīng)214
第四節(jié)鹵化反應(yīng)214
一.氯化反應(yīng)214
二.溴化反應(yīng)214
三.碘化反應(yīng)215
第五節(jié)酯化反應(yīng)215
一.醇的酯化215
二.酸的酯化215
第六節(jié)硝化及重氮化反應(yīng)216
第七節(jié)腙衍生化反應(yīng)216
參考文獻(xiàn)217
第十一章紙色譜法的應(yīng)用218
第一節(jié)紙色譜法在醫(yī)藥方面的應(yīng)用218
第二節(jié)紙色譜法在其他方面的應(yīng)用221
參考文獻(xiàn)222
第十二章薄層色譜法在醫(yī)藥方面的應(yīng)用224
第一節(jié)中草藥和中成藥的成分分析225
一.中藥材品種鑒別226
二.中藥的薄層指紋圖譜(圖像)鑒別228
三.中草藥成分分析234
四.中成藥鑒別及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究247
第二節(jié)合成藥物的分析259
一.藥物的定性鑒別259
二.純度檢查261
三.合成藥制劑的含量測(cè)定264
四.穩(wěn)定性考察266
五.藥物代謝研究268
六.合成工藝的監(jiān)控及反應(yīng)機(jī)制的研究269
第三節(jié)生化與抗菌素研究271
參考文獻(xiàn)274
第十三章薄層色譜法在其他方面的應(yīng)用284
第一節(jié)生物樣品與毒物分析284
一.生物樣品的分析284
二.毒物分析287
第二節(jié)環(huán)境有害物質(zhì)的分析291
一.農(nóng)藥及農(nóng)藥殘留分析292
二.有毒金屬測(cè)定297
三.多環(huán)芳烴測(cè)定299
第三節(jié)食品分析300
第四節(jié)無(wú)機(jī)及金屬有機(jī)化合物分析304
第五節(jié)其他方面的應(yīng)用309
一.染料及化妝品的分析309
二.石油和煤的分析311
三.手性化合物的分離315
(一)手性試劑衍生化法(CDR)315
(二)手性固定相法(CSP)316
(三)手性流動(dòng)相添加劑法(ＣＭＰ）318
四.化工及高分子材料319
參考文獻(xiàn)322
符號(hào)表332